芜湖九游会合金有限责任公司

以V_(2)O_(5)为钒源,Zn粉为还原剂,采用化学法制备V(OH)_(3)前驱体,通过热分解前驱体制备V_(2)O_(3)粉体。探讨了pH值、前驱体沉淀时间和温度、还原时间和温度对V_(2)O_(3)粉体纯度和产率的影响。通过TG-DTA、化学滴定、XRD、SEM分析了V(OH)_(3)前驱体分解温度、V_(2)O_(3)产品的纯度、物相和形貌。结果表明:在约463℃前驱体V(OH)_(3)开始分解,在pH值为5.2、前驱体沉淀时间为60 min、前驱体沉淀温度为40℃、还原时间10 min、还原温度20℃的条件下,V_(2)O_(3)粉体的纯度可以达到98.8%,产率为88.5%,所制备的产物是一种以棒状为主,结晶性好、纯度高的黑色晶体粉末。

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以紫精(alkylviologens;又称紫精或紫罗精)为有机客体、层状五氧化二钒为无机主体,在液、固两相反应体系中,利用I-与V5+的氧化还原反应,使紫精阳离子通过静电引力作用进入被还原的五氧化二钒层板之间,形成一系列新颖的无机-有机插层化合物.并运用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-visDRS)等方法对其进行了表征.XRD分析结果证明,五氧化二钒的层间距随着紫精中链的增长而增大,但其结晶度随着紫精阳离子中链的增加而降低.XPS研究表明,该类材料中的钒是以V4+和V5+两种混合价态存在,氧原子处于三种不同的化学环� 这些现象说明紫精阳离子的引入对五氧化二钒的骨架结构影响不大,主体五氧化二钒的层状结构保存完好;氮原子处于两种不同的化学环境,证实插层化合物中主客体之间相互修饰的协同效应,有可能起到了稳定客体分子激发态的作用,同时FT-IR光谱中芳香环特征谱带强度的变化也进一步证明了这一结论.UV-visDRS分析发现由于主客体的相互作用使插层化合物在紫外和可见光区域产生特殊的光吸收性质.从磁性研究的结果可以看出,在温度低于15K时,插层化合物RV2为反铁磁性的有序结构;当温度高于15K时,转变为顺磁性,表现出磁无序结构.

将黑色岩系(石煤)钒矿粉碎后与复合添加剂混合,经转窑氧化焙烧、水淬浸取与湿法球磨分级、双重搅拌动态浸取与交换、饱和树脂清洗与解吸、解吸液除杂与沉钒、粗钒脱水与脱氨等工序,生产出五氧化二钒。通过对上述各工序影响钒浸出率的因素进行综合试验与工业实践,总结出从黑色岩系(石煤)钒矿中提取五氧化二钒的新工艺。该工艺实现了石煤钒矿中钒的焙烧转化浸出率在80%以上,矿粉中钒的综合回收率大于70%,产品质量优于YB/T 5304—2006《五氧化二钒》98级的要求。