芜湖九游会合金有限责任公司

根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样,过滤洗涤,还原氧化,滴定等操作方法做了改进.磷酸-盐酸-混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22+,过量亚钛用次酸钠氧化,尿素钠混合液进一步氧化未被次酸钠氧化的微量杂质.在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定.方法简便,快速,能满足生产和科研的需要.

用电感耦合等离子体原子发射光谱法对偏钒酸铵中钒含量进行测定。样品经50g·L-1草酸溶液溶解，选择310．230nm的谱线作为测定钒的分析线。钒的质量浓度在50mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．02mg·g-1。方法用于偏钒酸铵样品分析，测定结果略高于滴定法测定结果。加标回收率在99．8％～101．8％之间，相对标准偏差（n=5）小于0．3％。

针对钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺的中间产品钒酸钙,提出通过碳化铵化/冷却结晶将钒酸钙转化为钒氧化物产品的新方法。分别研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元体系在碳化反应温度(75℃)和结晶沉钒温度(40℃)时NH4VO3的溶解度,得到了此时NH4VO3的溶解度数据。40℃时,NH4VO3溶解度随NH4HCO3浓度升高而降低。75℃时,NH4VO3溶解度则随NH4HCO3浓度升高呈U形变化。通过对比两个温度下NH4VO3的溶解度曲线,验证了碳化铵化工艺75℃反应、40℃结晶的设计思路。并经过理论计算,得到NH4VO3的理论一次结晶率为92.71%。再由得到理论结晶率时的反应和结晶NH4HCO3浓度,优化了钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺中钒转化单元的工艺路线,绘制了工艺原则流程图。