芜湖九游会合金有限责任公司

为了制备高纯的碳化钒粉末,对五氧化二钒为原料小批量制备所得碳化钒产物进行了真空热处理。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、LECO碳氧分析仪等测试手段对热处理产物进行了表征,重点研究了热处理温度对碳化钒粉末的影响,并用X射线光电子能谱仪(XPS)测试探讨了热处理对碳化钒纯化的机理。结果表明:在1100℃的热处理温度下,可得到有序的V8C7相,游离碳和氧含量分别为0.18%、0.31%;热处理的过程使得碳化钒中的游离碳和氧的下降是粉末中游离碳和剩余的少量钒氧化物发生了进一步的还原反应和粉末中吸附水的消失造成的。

考察了低温400℃和中温800℃条件下,添加活性碳及液体含碳物纸浆与钒渣、NaCl和Na_2CO_3混合焙烧时氯化挥发及钒转比为水溶性钒的情况。本实验得到的η_(Ga)为35.1％。焙烧料中不含Na_2CO_3和焙烧温度为400℃时,钒转比为水溶性钒的比率(ηv.t)较低。纸浆添加比L_(纸浆)为0.05mL/g、配料比W_(Na_2CO_3)/W_(Nacl)=2时,可望同时得到较高的η_(Ga)和(ηv.t)。

以钒渣亚熔盐法钒铬共提工艺所得到的中间产品钒酸钙为研究对象,针对钒酸钙后续产品转化问题,提出钒酸钙碳化铵化生产钒氧化物的工艺路线;研究NH_4HCO_3转化溶出钒的工艺条件,考察是否通入CO_2、NH_4HCO_3的添加量、反应温度、不同液固比以及反应时间等对钒酸钙转化溶出效果的影响。结果表明:钒酸钙碳化铵化反应的条件为反应温度75℃,液固比20:1,通入CO_2,且流速1.5 L/min,铵钒摩尔比1.0,反应时间1h,此条件下钒酸钙中钒转化率为97.35%。